致敏染料是指某些會(huì)引起人體或動(dòng)物的皮膚、黏膜或呼吸道過敏的染料，對(duì)人體有很大危害，許多國家和世界權(quán)威組織頒布了嚴(yán)格的法規(guī)和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行限制。分散藍(lán)1和分散黃3是致敏染料中代表性的兩種，對(duì)其檢測(cè)的方法主要有氣相色譜-質(zhì)譜法，液相色譜法，液相色譜-質(zhì)譜法，其中液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法因具有選擇性高、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，而備受染料分析工作者的青睞。本研究采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，結(jié)合優(yōu)化的前處理方式和液質(zhì)條件，為紡織品中分散藍(lán)1和分散黃3快速檢測(cè)提供了可靠的分析平臺(tái)。

　　1.提取條件的優(yōu)化

　　分散藍(lán)1和分散黃3較易溶于醇、酮等多種有機(jī)溶劑，選取正己烷、乙酸乙酯、丙酮和甲醇為提取試劑參照GB/T 20383-2006紡織品致敏性分散染料的測(cè)定中規(guī)定的方法進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，以甲醇為提取試劑時(shí)，兩種組分回收率均可達(dá)85%以上，且雜質(zhì)干擾少，最終選定甲醇作為提取試劑。

　　2.色譜質(zhì)譜條件的優(yōu)化

　　本研究所用液相色譜儀為島津 LC-30系列，質(zhì)譜儀為API 4000 配有電噴霧離子源(ESI)。采用Agilent ZORBAX Extend柱對(duì)目標(biāo)物的保留性、靈敏度和峰型表現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢(shì)，故選擇該色譜柱為分離柱。

　　采用乙腈和5mmol/L乙酸銨水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，兩種目標(biāo)物分離良好，峰型尖銳對(duì)稱。梯度洗脫程序如下：0min～2.5min，15% A線性變化至95% A，2.5min～4.0min，95%A線性變化至60%A，4.0min～6.0min，維持60%A。流速：0.3mL/min。

　　采用0.8µg/mL的工作溶液，以蠕動(dòng)泵樣方式在電噴霧正離子模式下進(jìn)行母離子全掃描，找出準(zhǔn)確的分子離子作為母離子，以分子離子為母離子對(duì)其子離子進(jìn)行全掃描，選取豐度較強(qiáng)的2個(gè)子離子，優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)。選取豐度較大并且響應(yīng)穩(wěn)定的做定量離子。分散藍(lán)1母離子為269.0，定量子離子為107.2，優(yōu)化后的錐孔電壓和碰撞電壓分別為115V和50V，子離子124.80優(yōu)化后的錐孔電壓和碰撞電壓分別為115V和35V。分散黃3母離子為270.0，定量子離子為107.1, 優(yōu)化后的錐孔電壓和碰撞電壓分別為80V和33V，子離子150.2優(yōu)化后的錐孔電壓和碰撞電壓分別為 80V和25V。

　　3.標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍及檢出限

　　按照優(yōu)化好的液相色譜及質(zhì)譜條件，對(duì)質(zhì)量濃度為0.0，0.05，0.1，0.2，0.4，0.8，1.2µg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)品分別進(jìn)行測(cè)定，以各組分的峰面積(Y)對(duì)其質(zhì)量濃度(X，µg/mL)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果顯示，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在0.1µg/mL～0.8µg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均達(dá)0.99以上。以信噪比S/N=3計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)限，分散藍(lán)1為5.0μg/kg，分散黃3為2.5μg/kg。

　　4.回收率及精密度分析

　　在滌綸、棉布、化纖樣品中添加0.4µg/mL的混合標(biāo)物，按照優(yōu)化好的提取條件、液相色譜及質(zhì)譜條件進(jìn)行HPLC-MS/MS測(cè)定。結(jié)果表明：兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率為85.9%～103.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.59%～5.39%，符合殘留檢測(cè)方法對(duì)回收率與精密度的要求。

　　5.結(jié)論

　　通過對(duì)樣品前處理?xiàng)l件和色譜質(zhì)譜條件的優(yōu)化，建立了紡織品中分散藍(lán)1和分散黃3檢測(cè)的HPLC-MS/MS方法。該方法線性范圍寬，靈敏度高，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，定量限可達(dá)到5.0µg/kg，能滿足紡織品中分散藍(lán)1和分散黃3的檢測(cè)要求。