山東檢驗(yàn)檢疫局完成的國(guó)家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目《生態(tài)紡織品中有害物質(zhì)系列快速檢測(cè)試劑盒研制》，系統(tǒng)地研究了紡織品中危害人類健康的禁用偶氮染料的顯色測(cè)定方法，研制了簡(jiǎn)單、快捷、無(wú)需大型儀器設(shè)備、靈敏度高的染色紡織品中禁用偶氮染料快速篩選檢測(cè)試劑盒，在染色紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)技術(shù)上實(shí)現(xiàn)了重大突破，開(kāi)辟了一條方便快捷、適用性強(qiáng)的快速定性篩選檢測(cè)途徑。

　　傳統(tǒng)技術(shù)周期長(zhǎng)費(fèi)用高

　　我國(guó)的強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 18401《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》、德國(guó)《食品及日用消費(fèi)品法》、歐盟的Eco-Lable和目前使用最為廣泛的紡織品生態(tài)標(biāo)志Oeko-Tex Standard 100《生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)100》等多項(xiàng)國(guó)內(nèi)外法規(guī)都將其列入禁用之列，成為進(jìn)出口紡織品最為重要的必檢項(xiàng)目之一。

　　目前禁用的致癌芳香胺的種類已增至24種，其中除4-氨基偶氮苯檢測(cè)方法稍有不同需單獨(dú)進(jìn)行檢測(cè)外，其他23種芳香胺的檢測(cè)可同時(shí)進(jìn)行。對(duì)于禁用偶氮染料的檢測(cè)，常規(guī)方法是將樣品還原后采用氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜/質(zhì)譜法、液相色譜/質(zhì)譜法等色譜儀器測(cè)定。方法成熟、準(zhǔn)確、靈敏度高。但前處理復(fù)雜、需要配備儀器精密、檢驗(yàn)周期較長(zhǎng)、檢驗(yàn)費(fèi)用高，要有專業(yè)的技術(shù)人員，條件苛刻。從近年來(lái)紡織品中禁用偶氮染料的檢測(cè)情況來(lái)看，一方面，檢測(cè)業(yè)務(wù)量成倍增長(zhǎng)，檢測(cè)壓力劇增;另一方面，陽(yáng)性檢出率逐年下降，準(zhǔn)確定量分析的工作大量減少。

　　針對(duì)上述問(wèn)題，建立一種不需要依賴大型色譜儀器的程序簡(jiǎn)單、成本低廉的快速篩查方法是目前紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)工作的急需。

　　快速低廉篩查芳香胺

　　禁用偶氮染料檢測(cè)試劑盒技術(shù)提出了一種染色紡織品中禁用偶氮染料的快速檢測(cè)方法，解決了傳統(tǒng)測(cè)定方法對(duì)大型色譜儀器的依賴，滿足了當(dāng)前快速篩查的需要。

　　該試劑盒技術(shù)根據(jù)芳香胺的結(jié)構(gòu)特征，引入重氮化-偶合顯色反應(yīng)機(jī)理，有效優(yōu)化重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的各項(xiàng)條件，采用叔丁基甲醚和鹽酸液液萃取技術(shù)，實(shí)現(xiàn)芳香胺萃取和反應(yīng)液脫色，以鄰甲氧基苯酚為顯色劑，通過(guò)顯色測(cè)定芳香胺。建立了染色紡織品中禁用偶氮染料快速篩選檢測(cè)方法，在染色紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)技術(shù)上實(shí)現(xiàn)了重大突破。

　　該技術(shù)與當(dāng)前禁用偶氮染料檢測(cè)的國(guó)內(nèi)外方法對(duì)比：無(wú)需任何色譜儀器，所需儀器僅為還原用水浴鍋，儀器成本不足現(xiàn)有儀器檢測(cè)方法的1%;前處理步驟簡(jiǎn)化為還原和萃取脫色兩步，操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)1個(gè)樣品的時(shí)間僅為現(xiàn)有方法的34%至40%;無(wú)需芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品、硅藻土提取柱等，試劑用量少、所需試劑成本僅為現(xiàn)有檢測(cè)方法的3%-8%(以山東檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心為例，2011年共檢測(cè)偶氮樣品4000批，采用該技術(shù)僅試劑一項(xiàng)就可節(jié)約成本22萬(wàn)。)方法簡(jiǎn)單、快速、成本低廉。實(shí)現(xiàn)了紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)的快速篩查檢測(cè)。

　　研究成果應(yīng)用前景廣闊

　　該技術(shù)已在山東檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心進(jìn)行了上千個(gè)實(shí)際樣品試驗(yàn)，同時(shí)在江西出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心、江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心、浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心、上海天祥集團(tuán)、青島市紡織纖維檢驗(yàn)所、山東檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)山東檢測(cè)有限公司6家單位進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)的方法驗(yàn)證。由課題組帶上試劑盒和實(shí)驗(yàn)人員，從每家日常檢測(cè)的實(shí)際樣品中抽取20多個(gè)盲樣進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試，試劑盒測(cè)試結(jié)果與實(shí)際儀器檢測(cè)的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。驗(yàn)證結(jié)果為：檢測(cè)42個(gè)陽(yáng)性樣品，方法的檢出率為100%，無(wú)假陰性。檢測(cè)1040陰性樣品，285個(gè)樣品出現(xiàn)假陽(yáng)性結(jié)果，假陽(yáng)性的概率為27%。

　　2013年3月，在紡織專業(yè)委工作會(huì)議暨標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)上，由于標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)題，該項(xiàng)技術(shù)再次進(jìn)行了介紹，在場(chǎng)的北京檢驗(yàn)檢疫局、上海檢驗(yàn)檢疫局、浙江檢驗(yàn)檢疫局、深圳檢驗(yàn)檢疫局從事紡織品偶氮染料檢測(cè)的一線兄弟單位技術(shù)人員極為感興趣，紛紛要求寄一份試劑盒讓他們回去試一試。目前，3家單位已實(shí)際應(yīng)用并反饋了結(jié)果，普遍反應(yīng)方法簡(jiǎn)單、快速、實(shí)用性強(qiáng)，建議盡快轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品推廣應(yīng)用。

　　該項(xiàng)目研究成果應(yīng)用前景廣闊。一方面，針對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)而言，可以縮短紡織品服裝的檢驗(yàn)周期，減少檢驗(yàn)費(fèi)用，滿足當(dāng)前高通量、低成本檢測(cè)的需求。另一方面，可以將紡織品服裝的有害物質(zhì)檢驗(yàn)提前延伸到工廠、車間、倉(cāng)庫(kù)、貨廠等地方。我國(guó)紡織品行業(yè)存在企業(yè)規(guī)模小、數(shù)量多的特點(diǎn)，開(kāi)展快速檢測(cè)，利于企業(yè)原材料的選擇、提高產(chǎn)品質(zhì)量和提高企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力，利于企業(yè)把好質(zhì)量關(guān)，減少損失，對(duì)保護(hù)我國(guó)人民身體健康和保障外貿(mào)出口有著重要的意義。

　　課題組申報(bào)國(guó)家發(fā)明專利“染色紡織品中禁用偶氮染料快速檢測(cè)方法”，獲授權(quán)(專利號(hào)為：ZL 201110350255.7)。“紡織品中禁用偶氮染料的快速測(cè)定-試劑盒篩選法”(2012B406)轉(zhuǎn)化為檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，在國(guó)內(nèi)化學(xué)類期刊影響因子最高的《分析化學(xué)》雜志上發(fā)表文章：《基于重氮化-偶合顯色反應(yīng)的紡織品中禁用偶氮染料快速定性篩選方法》被SCI收錄。借助專利、標(biāo)準(zhǔn)、文章的方式在行業(yè)內(nèi)外進(jìn)行了廣泛、有效的推廣。課題組還受邀參加“2013國(guó)際檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)與裝備博覽會(huì)暨全國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè)學(xué)術(shù)大會(huì)”，在會(huì)上針對(duì)該項(xiàng)快速檢測(cè)技術(shù)作專題演講。